③选择优势种植物在采样区内按梅花形五点或交叉间隔取样方式采集5-10处的植株混合组成一个**样品。
一般用注射器抽取10mL血样冷藏备用。常用于分析血液中所含金属毒物及非金属毒物。
对于液体状态的动物样品常无需制备,对动物组织和脏器主要是采用捣碎的方法制成浆状鲜样备用,而对植物样常根据不同情况,利用不同方式进行样品制备。
常用的消解试剂体系有浓硝酸-高氯酸、浓硝酸-浓硫酸、浓硫酸-过氧化氢等。
利用坩埚或氧**,使样品在高温条件下分解,并用适当的溶液溶解或吸收分解产物,制成分析试液。
(1)提取应根据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、以及分析方法等因素选择,常用方法有:
用提取剂从生物样品中提取欲测组分的同时,不可避免的会将其他相关组分提取出来,因此,在测定之前,还必须将上述杂质分离出去。常用的分离方法有:液-液萃取法、层析法、磺化法、低温冷冻法、吹蒸法、液上空间法等。
(3)浓缩当生物样品的提取液经过分离净化后,其中的污染物浓度往往仍达不到分析方法的要求,需要进行浓缩和富集,常用方法有:蒸馏或减压蒸馏法、K-D浓缩器浓缩法、蒸发法、真空冷冻干燥法等。
固体废物的监测包括:采样计划的设计和实施、分析方法、质量保证等方面,各国都有具体规定。例:美国环境保护局固体废弃物办公室根据资源回收法(RCRA)编写的“固体废物试验分析评价手册”(U.S. EPA,Test Methods for EvaluatingSolidWaste)较为**地论述采样计划的设计和实施;质量控制;方法选择;金属分析方法;有机物分析方法;综合指标实验方法;物理性质测定方法;有害废物的特性,法规定义和可燃性、腐蚀性、反应性、浸出毒性的试验方法;地下水、土地处理监测和废物焚烧监测等。我国于1986年颁发了《工业固体废物有害特性试验与监测分析方法》(试行)。为了使采集样品具有**性,在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、堆积历史、危害程度和综合利用情况。如采集有害废物则应根据其有害特性采取相应的安全措施。
固体废物的采样工具包括:尖头钢锹;钢尖镐(腰斧);采样铲(采样器);具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。
(1)根据固体废物批量大小确定应采的份样(由一批废物中的一个点或一个部位,按规定量取出的样品)个数。
(2)根据固体废物的*大粒度(95%以上能通过的*小筛孔尺寸)确定份样量。
(四)份样量按表4-4确定每个份样应采的*小重量。所采的每个份样量应大致相等,其相对误差不大于20%。表中要求的采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取到足够数量的份样量。
1.现场采样在生产现场采样,首先应确定样品的批量,然后按下式计算出采样间隔,进行流动间隔采样。
注意事项:采**个份样时,不准在**间隔的起点开始,可在**间隔内任意确定。
2.运输车及容器采样:在运输一批固体废物时,当车数不多于该批废物规定的份样数时,每车应采份样数按下式计算。当车数多于规定的份样数时,按表4-5选出所需*少的采样车数,然后从所选车中各随机采集一个份样。在车中,采样点应均匀PG国际,PG国际有限公司,PG游戏入口,PG平台分布在车厢的对角线cm。
对于一批若干容器盛装的废物,按表4-5选取*少容器数,并且每个容器中均随机采两个样品。
注意事项:当把一个容器作为一个批量时,就按表4-3中规定的*少份样数的1/2确定;当把2—10个容器作为一个批量时,就按下式确定*少容器数。
3.废渣堆采样法在渣堆两侧距堆底0.5m处画**条横线m划一条横线m划一条横线的垂线,其交点做为采样点。按表4-3确定的份样数,确定采样点数,在每点上从0.5—1.0m深处各随机采样一份。
制样工具包括粉碎机(破碎机);药碾;钢锤;标准套筛;十字分样板;机械缩分器。
(1)在制样全过程中,应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程中,可能对样品的性质产生***影响,则应尽量保持原来状态。
用机械或人工方法把全部样品逐级破碎,通过5mm筛孔。粉碎过程中,不可随意丢弃难于破碎的粗粒。
将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型,每铲物料自圆锥顶端落下,使均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。反复转堆,至少三周,使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料后,用十字板自上压下,分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直至不少于1kg试样为止。在进行各项有害特性鉴别试验前,可根据要求的样品量进一步进行缩分。
称取样品20g左右,测定无机物时可在105℃下干燥,恒重至±0.1g,测定水分含量。
测定样品中的有机物时应于60℃下干燥24h,确定水分含量。固体废物测定结果以干样品计算,当污染物含量小于0.1%时以mg/kg表示,含量大于0.1%时则以百分含量表示,并说明是水溶性或总量。
制好的样品密封于容器中保存(容器应对样品不产生吸附、不使样品变质),贴上标签备用。标签上应注明:编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。特殊样品,可采取冷冻或充惰性气体等方法保存。